HYRS-6瀝青蠟含量測定儀試驗方法試驗方法
HYRS-6瀝青蠟含量測定儀試驗方法試驗方法
1、將工業(yè)酒精注入浴缸內，并使液面離上蓋高約30mm，打開電源開關(注意:儀器電源應按國標接地)在數顯溫度控制器上設定所需的溫度(-20°C)。
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準至0.1gm，用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶，用已知質量的150ml錐形瓶作接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體溢出，用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住。
3、調節(jié)火焰強度，使從漸熱開始起在5--8分鐘內達到初餾，以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅，必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內完成，蒸餾終了后，在支管中殘留的鎦出油不應流入接受器中。
4、餾出油稱準至0.05g，為使油混合均勻適當加熱搖動，從油樣中取出適量試樣，加入至已知質量的100ml錐形瓶中，稱準至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間，油量不超過10g。
5、將冷卻過慮裝置組裝好后，在盛有油樣的100mm，充分融解后移入試樣冷卻筒，用15ml分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入20ml乙醇進行混合。
6、將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時，使蠟充分結晶。拔下柱桿塞，過濾被析出的蠟，用適當方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來，在過濾30分鐘。
7、啟動抽濾裝置，保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右，當蠟層上的濾液將盡時。一次加入30ml預冷至-20°C的--乙醇(1:1)混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內壁繼續(xù)過濾，當冷洗劑在蠟層上看不見時，繼續(xù)抽濾5分鐘，將蠟中的溶劑抽干。
8、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中的濾液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙醇-混合溶液沖洗三次，每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9、將冷卻過濾裝置重新裝妥，再將30ml已預熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流至過濾漏斗，待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml.然后立即進行吸濾，至無液滴滴落。
10、將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10ml--15ml，洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入干燥箱中一小時，干燥條件為105±5°C，殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時，稱準至0.1mg.
12、整個試驗完成后，關閉所有電源開關。
