使用方法:
在冷浴箱中加入乙醇,液面高度不準低于上蓋板底20mm,將傳感器插入冷浴中,插上電源依次打開電源開關,控溫開關、制冷開關。注意:不可同時打開所有開關,是獻縣鵬翼建筑儀器廠自行研發(fā)的新一代產(chǎn)品。以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關依次打開后(按下開關下部為開;按下開關上部為閉)攪拌:制冷,電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況,控溫儀表輸出控制信號時燈亮。
待到溫度降到規(guī)定溫度時按標準方法操作。
1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內,獻縣鵬翼建筑儀器廠:并使液面離上蓋高約30mm。打開電源開關(注意:儀器電源應按國標接地,在數(shù)顯溫度控制器設定所需要的溫度(-20℃ )
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g,稱準至0.1g,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶作接受器,是獻縣鵬翼建筑儀器廠自行研發(fā)的新一代產(chǎn)品。浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體逸出,用蒸氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住。
3、調節(jié)焰火溫度,使從加熱開始起在5-8分鐘內達到初餾,以每分鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至終止,然后在一分鐘內將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至了25分鐘內完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的餾出油不應流入接受器中。
4、餾出油稱準至0.05g,為使油混和均勻適當加熱搖動,從油樣中取適量試樣,加入至已知質量的100ml錐形瓶中,獻縣鵬翼建筑儀器廠:稱準至1mg使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間,油量不超過10g。
5、將冷卻過濾裝置組裝好。在盛有油樣的100ml錐形瓶加10ml,充分熔解后移入試樣冷卻筒,用15ml分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,再加入15ml進行混合。
6、將冷卻過濾裝置放入-20±50℃的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶。拔下柱桿塞,過濾被析出的蠟,用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來,再過濾30分鐘。
7、啟動抽濾裝置,保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右,當蠟層上濾液將盡時,是獻縣鵬翼建筑儀器廠自行研發(fā)的新一代產(chǎn)品。一次加入30ml預冷至-20℃的、乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內壁將蠟中的溶劑抽干。
8、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,獻縣鵬翼建筑儀器廠:取下析濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中,析濾瓶也用乙醇混合溶液沖洗3次,每次用量10--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9、將冷卻過濾裝置重新裝妥,再將30ml已預熱至50-60℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗。漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進行吸濾,至無液滴滴落。
10、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗吸濾瓶 ,每次用量10—15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥1小時,獻縣鵬翼建筑儀器廠:干燥條件為105±5℃,殘壓力21—35KPa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,稱準0.1mg。
12、整個試驗完成后,關閉所有電源開關。