使用方法:
1、稱量洗凈并烘干的玻璃燒瓶的質量(m1),準確至0.1g。
2、將試樣充分搖勻,或預熱至50-80℃,使成流體后注入玻璃燒瓶中約100g(水分少于25%)或50g(水分多于25%時),稱其合計質量(m2)準確至0.1g。
3、用量筒取200mL溶劑,注入燒瓶中,將燒瓶中的混合物仔細搖勻,勿使濺出瓶外并投入一些玻璃毛細管或無釉磁片。
4、將儀器裝置如圖,先將洗凈并烘干的水分接受器(2)的支管緊密的安裝在玻璃燒瓶(1)上,使支管的斜口進入燒瓶15-20cm;然后在接受器上連接冷凝管(3),冷凝管的內壁要預先用棉花拭干。安裝時,冷凝管與水分接受器的軸心線要相重合,冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對。為避免蒸氣逸出,應在冷凝管的上端用棉花塞著,以免空氣中的水蒸氣進入冷凝管凝結。
五、試驗步驟:
1、加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度,使冷凝管的斜口保持每秒滴下2-5滴液體。
2、回餾過程中,水分接受器中水將過到zui大容積刻度前,停止加熱,待無溶劑滴出時,迅速取下接受器,并將溶劑水倒入一量筒中,然后裝好繼續(xù)加熱回餾。
3、回餾將近完畢時,如果冷凝管內壁沾有水滴,應使燒瓶中的混合液在短時間劇烈沸騰,利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。
4、接受器中收集的水體積不再增加,而且上層的溶劑*透明時,應停止加熱。
停止加熱后,如冷凝管內壁仍有水滴,應從冷凝管上端倒入溶劑,把水滴沖進接受器。如溶劑沖洗依然無效,就用細玻璃棒帶有橡皮的一端,把冷凝器內的水刮到接受器中。
5、使玻璃燒瓶冷卻后,將儀器拆卸,讀記接受器內或量筒中水分的體積(Vm)。
當接受器內的溶劑呈現(xiàn)渾濁,且管底收集的水分不超過0.2mL,時,將接受器放入熱水浸20-30min,使溶劑澄清,再將接受器冷卻至室溫后,才讀記管底收集水分的體積。